生物等效性和生物利用度杂志

抽象的

通过不同的样品萃取技术克服 LC-ESI-MS/MS 分析过程中基质效应的系统方法

Chinmoy Ghosh、Shashank Gaur、Chandrakant P. Shinde 和 Bhaswat Chakraborty

基质效应 (ME) 是任何 LC-ESI-MS/MS 分析过程中的主要问题。它会影响这些分析技术的可重复性、灵敏度和可靠性。然而，目前尚无可用于克服 ME 相关问题的标准化方法。该方法因分子而异。本文我们研究了样品提取技术是一种在 LC-MS/MS 生物分析过程中克服 ME 的方法。在从人血浆中提取奈韦拉平的过程中，使用了三种常规提取技术，即蛋白质沉淀、液-液萃取和固相萃取 (SPE)。据观察，当通过 SPE 制备奈韦拉平样品时，会消除或显著降低 ME。蛋白质沉淀样品的 ME 程度最高，平均基质因子为 0.30；液-液萃取的平均基质因子为 0.80；固相萃取获得的基质因子为 0.99。通过对 m/z 104 和 184 进行母离子扫描，可以识别出不同的磷脂，这些磷脂在色谱洗脱过程中会干扰分析物。从实验中可以看出，长时间保留的磷脂对 ME 有显著影响。因此，在母离子扫描期间观察磷脂是一种很好的做法，观察时间至少是实际分析运行时间的三倍。在所有应用的萃取技术中，固相萃取产生的样品最干净，而甲醇沉淀产生的样品最脏，因为磷脂在其中的溶解度很高。