药物分析学报

抽象的

LC-MS/MS 方法测定人血浆中马来酸曲米帕明的开发和验证

Venkata Sairam Koganti、Sekuri Shashidhar Reddy、Jyothigoudapura Channabasappa Thejaswini 和 Gurupadayya Bannimath

开发了一种简单、灵敏的液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 方法，以奥匹哌醇二盐酸盐为内标 (ISTD)，用于测定人血浆中的马来酸曲米帕明。使用甲醇通过蛋白质沉淀法从血浆中分离分析物和 ISTD。色谱分离采用 ZORBAX ECLIPSE XDB- C18 柱 (4.6 x 150 mm, 5 µm)。洗脱采用等度流动相，流动相由 5mM 碳酸铵 (含 0.1% 甲酸) 和甲醇组成，比例为 25:75 (v/v)，流速为 1.0 ml/min。在多反应监测 (MRM) 正模式下，分别以 m/z 295.20→100.10 和 m/z 364.30→171.20 的质子加合物检测曲米帕明和奥匹哌醇。曲米帕明和 ISTD 的保留时间分别为 1.67 分钟和 1.48 分钟。校准曲线在 0.1 至 100.1 ng/ml 的浓度范围内呈线性。定量下限为 0.1 ng/ml。该方法通过 EMEA（欧洲药品管理局）指南验证，包括线性、准确度和精密度、基质因子、回收率、选择性和稳定性。验证参数完全在可接受限度之内。