药物分析学报

抽象的

一种经验证的高效液相色谱法，用于在新型溴化固定相上测定替鲁膦酸二钠

Wagdy HA、Bowser JE、Tarek M 和 Aboul-Enein HY

首次开发了一种无需预衍生或后衍生化，在新引入的卤化固定相即五溴苄基柱（PBr 柱）上分析替鲁膦酸盐；[4-氯噻吩) 亚甲基] 双膦酸盐（称为 Tildren®）的分析方法。

所用的最佳 HPLC 条件为：流动相为乙腈：水：三乙胺：乙酸（50: 50: 0.05: 0.05；v: v: v: v），流速为 0.5 mL/min，温度为 35°C。从紫外光谱中选择两个波长，即 197 和 267 nm。

该方法在 0.06-0.6 mg/mL 范围内呈线性，回归系数平方 (r2) 在 197 nm 处为 0.9998。定量限 (LOQ) 为 0.040 mg/mL，检测限 (LOD) 为 0.013 mg/mL。该方法精确度高，%RSD 为 0.41-1.36（日内），%RSD 为 0.38-1.91（日间）。该方法在温度 35°C ± 3°C、波长 197 nm ± 1 nm、水相 pH ± 0.03 和 %ACN 50% ± 1% 下具有稳定性。

在 267 nm 处，该方法在 0.08-0.8 mg/mL 范围内呈线性，r2 为 0.9997，LOQ 为 0.050 mg/mL，LOD 为 0.016 mg/mL。日内精密度的 %RSD 范围为 0.96-1.74，而日间精密度的 %RSD 范围为 1.09-2.32。该方法在温度 35°C ± 3°C、波长 297 nm ± 3 nm、水相 pH ± 0.03 和 %ACN 50% ± 1% 下证明是可靠的。

该方法准确度高，回收率%范围为98.82-99.42%，RSD%范围为0.210-1.023。

该方法适用于原药及兽药制剂中替鲁膦酸盐的测定。