生物化学与分析生物化学

抽象的

凝胶剂型中抗菌药物盐酸贝西沙星和苯氧乙醇含量测定的分析方法开发和验证

Pradeep Kumar、Neelam Pawar*、Neha Minocha、Kavita Bahmani、Asha Poonia

目的：本研究旨在开发一种分析方法并验证其用于测定凝胶制剂中的抗菌药物含量。

背景：分析方法验证是一个涉及确认研究的过程，该过程通过实验室研究确认程序/方法/系统/分析师提供精确、可重复的结果，该技术的性能特征符合分析应用所需的必需品。

目的:通过开发一种新的灵敏、准确的反相高效液相色谱法来改进开发和验证过程中应遵循的条件和参数?根据IP、USP、BP和ICH指导原则中提到的分析参数来验证新开发的方法。

方法：通过使用特异性、线性、LOD、LOQ、精度、准确度、范围、稳健性、分析溶液的稳定性和系统适用性等各种参数，验证了 HPLC 法，以表明所使用的分析程序适用于预期用途。

结果：药物贝西沙星标准品的保留时间为 7.781 分钟，样品的保留时间为 7.731 分钟。标准贝西沙星的面积为 1828547，样品面积为 1825315。样品的含量为 98%。药物苯氧乙醇标准品的保留时间为 2.010 分钟，样品的保留时间为 2.004 分钟。标准苯氧乙醇的面积为 438025，样品面积为 438103。样品的含量为 97.04%。在系统适用性方面，每个峰 5 次重复注射的 RSD 为 0.33%。在特异性方面，稀释剂、安慰剂和杂质的峰不干扰贝西沙星峰。发现贝西沙星的峰是纯净的。发现降解产物与贝西沙星峰分离良好。峰纯度因子为 NLT 0.9995。在精密度研究中，系统精密度六次重复进样获得的贝西沙星保留时间的 RSD 为 0.33%。六次重复进样获得的贝西沙星面积的 RSD 为 0.46%。方法精密度 RSD 是根据 6 次测定计算得出的药物贝西沙星测定值为 0.56%。根据 6 次测定计算得出的药物贝西沙星测定值的 RSD 为 0.50%。在中间精密度 RSD 中，是根据 6 次测定计算得出的药物贝西沙星测定值的 RSD 为 0.50%。根据 12 次测定（方法精密度和中间精密度）计算得出的测定值的 RSD 为 0.50%。标准和样品的分析溶液的稳定性，发现贝西沙星峰面积的差异在初始线性的±2.0%以内。贝西沙星的相关系数和回归系数（R平方）应不小于0.995，相关系数为0.998，回归系数为1.000。在100%水平上，%截距应在响应的±5.0%以内。50%和150%水平下的精确度：RSD为0.01%。50%和200%水平下的精确度：RSD为NMT 2.0%。每个水平的准确度平均%回收率在药物贝西沙星的98-101%之间。9次（3个水平x3）测定的RSD为1.2，符合NMT 2%范围的标准。准确度和线性参数的相关性为1.0%。

结论：回收率在 98% 至 101% 之间，所有回收率值的 % RSD 为 1.41%，在限度内。在 HPLC 方法中，优化了条件以实现洗脱化合物的充分分离。