袁桂艳、张锐、王本杰、魏春民、刘晓燕、赵文静、郭瑞臣
建立了一种灵敏、选择性的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定人血浆中罗库溴铵的方法,并进行了验证。血浆样品采用Agilent SB-C18色谱柱(150×2.1 mm,3.5 μm)分离,流动相为20 mM醋酸铵/甲醇/乙腈(20/40/40,v/v/v),流速为0.7 mL·min-1。采用电喷雾电离(ESI)源,以正离子模式操作。采用多反应监测(MRM)模式,m/z 529.3→487.3(罗库溴铵)和321.0→275.0(IS)。在5~3000 μg·L-1的浓度范围内获得了良好的线性(r=0.9976,n=5)。日间和日内精密度(RSD)小于8.1%,提取回收率为92.0~92.6%。血浆中罗库溴铵在-20℃冷冻24小时和7天后稳定,经两次冻融循环后仍稳定。该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于罗库溴铵的药代动力学和生物等效性研究。