药物分析学报

抽象的

开发并验证一种简便快速的毛细管区带电泳法，用于药物产品中肝素的定量分析和稳定性研究

Elnaz Tamizi 和 Abolghasem Jouyban

开发了一种简单快速的毛细管区带电泳法，并对其进行了验证，用于测定药品中的肝素，并评估不同应力条件下肝素的稳定性。使用裸熔融石英毛细管（内径 50 μm；总长 50 cm，有效长度 41.5 cm）、35°C 的磷酸盐缓冲液（pH=3.50，72 mM）、50 mbar 的流体动力注射 40 秒并施加 -30 kV 的电压，可实现最佳分离。用光电二极管阵列检测器分别在 200 nm 和 257 nm 处检测肝素和力降解产物。对所提出的方法进行了线性、准确度、精密度、定量限 (LOQ) 和检测限 (LOD) 方面的验证。为了评估肝素稳定性，将肝素溶液置于热（90±1°C）、酸性（pH=2.00，70±1°C）和碱性（pH=12.00，70±1°C）胁迫条件下，以及阳光照射（在实验室中）。结果表明，该方法在0.312至15.0 mg / ml范围内呈线性，LOD为0.078 mg / ml，LOQ为0.312 mg / ml，准确度（在97.27％至101.0％之间）和精密度（日内精密度为0.28至1.8，日间精密度为0.78至3.2％）。在优化条件下，肝素的迁移时间为2.39±0.03分钟，强制降解产物在7分钟内分离。用该方法定量的药品中肝素含量为标签标称值的 99.58±0.70%。同时，该方法可以显示肝素电泳图的变化，以及不同应力条件下降解产物的形成。因此，该方法可作为一种快速、合适的技术用于测定药物剂型中的肝素含量和稳定性研究。