药物分析学报

抽象的

固体剂型中氯沙坦钾定量分析方法的开发与验证

拉蒂夫 A、阿克巴尔 F、汗 AJ、沙菲 H 和马扎尔 M

本研究的目的是开发和验证一种简单、稳定、可靠和准确的等度反相高效液相色谱 (RP-HPLC) 方法，使用 DAD 检测器对固体剂型中的氯沙坦钾进行定量分析。以 0.01 M 磷酸二氢钾缓冲液（用正磷酸调节 pH 至 3.0 ± 0.05）和甲醇（40:60）组成的流动相进行洗脱，通过十八烷基甲硅烷基 (C18) 柱（15 cm x 4.6 mm x 5 μl），流速为 1 ml/min。检测在 230 nm 处进行。根据国际协调会议 (ICH) 指南（ICH 2005）对所开发的方法进行了验证。该测定在 1-3 µgmL ^-1的浓度范围内呈线性，相关系数为 0.999。检测限为 0.036 µgmL-1，定量限为 0.110 µg/ml。同样，通过将 BP 方法的 %RSD 与所开发方法的 %RSD 进行比较来评估方法准确度，结果表明标准方法的 RSD 为 1.012%，而开发方法的 RSD 为 1.516%，两种方法的综合 RSD 为 1.823%，符合准确度的精度标准，即 <2%。日内研究的结果为 0.129%，日间和品牌间的中间精度为 0.332%。此外，所设计的方法在广泛的 LK 浓度范围内（1-3 µgmL ^-1）似乎呈线性，具有明显的重复性和再现性（RSD <2.00）。
本研究结果表明，与美国药典（USP 2016）使用的梯度模式相比，该方法高效、专属、灵敏，适合用于采用等度模式测定固体剂型中的氯沙坦钾。