药物分析学报

抽象的

LC-MS 作为稳定性指示方法，用于分析应力降解条件下东莨菪碱 N-丁基溴并鉴定降解产物

努鲁丁·阿里、穆罕默德·贾迈勒和穆罕默德·阿卜杜勒卡维

将东莨菪碱 N-丁基溴 (HBB) 置于不同的 ICH 规定应力条件下。它在碱性水解条件下表现出大量分解，而在酸性水解条件下则不太容易产生应力。它在过氧化氢的氧化应力下也表现出适度的降解。该药物在光解条件下没有变化。总的来说，通过 HPLC 检测到了许多主要降解产物，并通过 LC-MS 进行了鉴定。为了建立稳定性指示测定法，制备了形成不同降解产物的反应溶液，并通过改变 HPLC 条件优化了分离。使用 C18 柱，以（水：甲醇 50:50 v/v，用三氟乙酸将 pH 调节至 3.9）作为流动相，流速为 1.0 ml min−1，紫外检测波长为 210 nm，获得了可接受的色谱图。通过测量 6.2 分钟时完整药物峰面积的强度来计算每次运行中的降解百分比。只有在 5 N NaOH 的情况下才会发生完全降解，这表明该药物对碱性水解非常敏感。使用 sunfire (waters) C-18 柱和由乙腈：0.1M 醋酸铵 (80:20, v/v) 组成的流动相，以 1.0 ml min-1 的流速进行 LC-MS 研究以识别主要降解产物。MS 测量是在 50 至 400 amu 的正离子全扫描模式下进行的。根据降解物的预期化学结构研究了主要峰的 m/z 值。