药物分析学报

抽象的

采用紫外检测多维柱色谱法测定人血浆中治疗浓度的普萘洛尔

卡迈勒·A·萨加尔和马尔科姆·R·史密斯

开发并验证了一种用于估算人血浆中普萘洛尔 (InderalR) 的简单快速 HPLC 测定方法。该方法完全省去了提取步骤；样品净化通过在线固相萃取实现。分离采用 μBondapack 10 μm C18 柱（十八烷基硅烷，30 cm×3.9 mm）实现。流动相由水、甲醇、乙腈、乙酸和三乙胺的混合物组成，比例分别为 160 ml: 80 ml: 70 ml: 2.5 ml: 125 μl。在加入三乙胺之前，使用 1 N NaOH 将 pH 值调节至 3.4。流动相经过过滤（0.2 μm 过滤器）并在超声波浴中脱气。流动相流速为 0.5 ml/min。通过 291 nm 的紫外检测器进行检测，观察到的保留时间 (RT) 约为 8 分钟。通过将提取的血浆样品的峰高与在这些浓度水平下直接注入（即不切换色谱柱）分析柱的真实（未提取）标准的峰高进行比较，评估了药物从血浆中的回收率。回收率值显示添加量和确定量之间的差异低于 4.0%，并且与浓度无关。响应在 20-100 ng/ml 范围内呈线性，检测限为 1 ng/ml，定量限为 8 ng/ml 血浆。该定量限适用于临床分析和药物治疗研究，并且与其他工作者获得的数值相当。同样的方法也用于健康人类和男性志愿者中普萘洛尔制剂的生物利用度研究。