药物分析学报

抽象的

稳定性指示分光光度法和化学计量法测定硝呋嗪在其碱性降解产物存在下

Maha A. Hegazy、Waleed A. Hassanain 和 Laila E. Abdel-Fattah

开发并验证了简单、准确、灵敏和精密的分光光度法和化学计量法，用于测定碱性降解产物存在下的硝呋肼 (Nx)。研究了两种分光光度法，第一种方法是二阶导数分光光度法 (2 D) 测定碱性降解产物存在下的 Nx，通过测量 λ=278 nm 处的峰值幅度，该峰值对应于其降解物的 (零交叉)。而第二种方法是二阶导数比率光谱 (2 DD)，它可以在 λ=290.8 处成功测定而不受其降解物的干扰，纯品的回收率分别为 (2 D) 99.97±1.505 和 99.83±1.401。还采用了化学计量辅助分光光度法，如经典最小二乘 (CLS)、主成分回归 (PCR) 和偏最小二乘 (PLS)，Nx 的百分比回收率分别为 CLS、PCR 和 PLS 的 99.49 ±2.60、98.914 ±1.68 和 99.08 ±1.38。开发的化学计量模型的优势在于，它们不仅可以测定存在降解物的药物，还可以量化混合物中的降解物。所有开发的方法均成功用于测定其散装粉末和剂型中的 Nx，并且通过应用标准加入技术进一步评估了所提出方法的有效性。对开发的方法进行了统计比较，并与报告的方法进行了比较，在准确度和精密度方面均没有显著差异，所有开发的方法均根据 ICH 指南进行了验证。