生物等效性和生物利用度杂志

抽象的

人血浆中芬司匹利的 UPLC-MS/MS 定量分析

尤里·V·皮德普鲁日尼科夫 (Yuriy V Pidpruzhnykov)、瓦莱里·E·萨布科 (Valerii E Sabko)、弗拉基米尔·V·尤尔琴科 (Volodymyr V Iurchenko) 和伊戈尔·A·祖帕内茨 (Igor A Zupanets)

开发了一种新的简单快速的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 方法，并对其进行了验证，以定量测定人血浆中的芬司匹利。用乙腈进行简单的蛋白质沉淀后，在 ACQUITY UPLC ® BEH С18 柱 (50 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 上分离分析物和内标 (布比卡因)，使用乙腈和水 (均含有 0.2% 甲酸) 的梯度混合物作为流动相，流速为 0.4 mL/min。芬司匹利和布比卡因的保留时间分别为 0.64 和 0.87 分钟。检测以正离子模式进行，通过监测芬司匹利的 m/z 261→105 和布比卡因的 m/z 289→140 的跃迁来进行。定量下限为 2 ng/mL，使用 200 μL 血浆样本。芬司匹利的定量范围为 2-500 ng/mL。批内和批间分析精度为 <9.5%，准确度范围为 91.5% 至 112.4%，平均回收率为 99.3% 至 101.9%。分析物在人血浆中经过三次冻融循环后保持稳定，在 -70°C 下保存 5 个月后也保持稳定。该方法成功应用于芬司匹利仿制药和品牌包衣片的生物等效性研究