药物分析学报

抽象的

经验证的 HPLC 方法可在 ZIC-HILIC 柱上同时测定 ASK 粉末中的盐酸氨丙啉、磺胺喹噁啉钠和维生素K3

马什胡尔·加尼姆、萨利赫·阿布-拉菲、拉菲克·卡拉曼和侯赛因·哈拉克

开发了一种基于两性离子亲水作用液相色谱 (ZIC-HILIC) 结合紫外检测的新型 HPLC 方法，并对其进行了优化和验证，用于同时测定 ASK 粉末中的盐酸氨丙啉、磺胺喹噁啉钠和维生素 K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）。采用 ZIC-HILIC 柱（250 mm × 4.6 mm，5 mm）进行分离，流动相为 0.2 M 醋酸铵 (NH4AC) 缓冲液和乙腈（15:85；v/v），用冰醋酸将 pH 值调节至 5.7，流速为 0.5 ml/min。通过紫外检测在 263 nm 处监测分析物。测试了操作色谱条件对保留和分辨率的影响。研究了流动相中有机溶剂的不同浓度、NH4AC 缓冲液的离子强度和流动相的 pH 值。通过检查特异性、准确性、精密度、线性、范围、耐用性和稳健性对优化方法进行了验证。结果根据国际协调会议 (ICH) 和美国药典 (USP33/NF28) 指南进行了评估，并符合验证标准。该方法灵敏、特异性强、快速、准确，并且需要的样品操作最少。它已应用于商业 ASK 批次，其中所有活性成分都与其赋形剂分离。